在光催化研究中，四方相钒酸铋（t-BiVO₄）由于其宽带隙而前景不佳。然而，根据以往的研究可知，在单斜相钒酸铋（m-BiVO₄）的改性中不可避免地会出现四方相。因此，有必要寻找可以提高t-BiVO₄在可见光下的光响应和光催化能力的方法。本研究采用简单的水热法合成了Yb³⁺和Tm³⁺复合掺杂的BiVO₄，并通过SEM、TEM、BET、XRD、Raman、XPS、DRS、PL、UCL等手段对其微观结构、形貌和光学性能进行了表征和分析。结果表明，BiVO₄: Yb³⁺/Tm³⁺ (BVYT)具有高含量的四方相（约80%），表现出t-BiVO₄的特征。BVYT具有较高的光生载流子分离效率，其瞬态光电流响应强度比未掺杂的m-BiVO₄提高了约3倍，光催化效率显著提高。在模拟太阳光下，BVYT分别在45min和90min内完全降解亚甲基蓝（MB）溶液和罗丹明B（RhB）溶液，反应速率显著提高。BVYT在可见光下也表现出优异的光催化能力，在可见光（>420nm）照射下，45min内约有35%的MB溶液被降解。这是因为Yb³⁺有效促进了Tm³⁺?在可见光激发下的上转换发光，并提出了Yb-Tm-Tm的能量循环机理。因此，高四方相含量的BiVO₄具有优异的光活性，甚至超过m-BiVO₄。这是光催化领域的一个新发现，为BiVO₄在光催化领域提供了更广阔的应用前景。

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